Pickering皮克林衍生試劑用于草甘膦測試分析--凱邁科（天津）

草甘膦( glyphosate, GLY) 作為一種內(nèi)吸傳導型廣譜非選擇性除草劑, 是目前世界上應用廣、生產(chǎn)量大的除草劑, 正被廣泛地用于農(nóng)業(yè)除草防除一年生和多年生雜草。新頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標準 (GB5749—2006)》中草甘

膦的衛(wèi)生標準為小于 0.7 mg/L。我們采用美國Pickering柱后衍生-液相色譜法, 其原理如下: 首先是草甘膦被次氯酸鈉( NaClO) 氧化成氨基乙酸, 接著氨基乙酸與鄰苯二甲醛( OPA)（貨號：O120） 和巰基乙醇（貨號：3700-2000）反應生成高熒光產(chǎn)物; 而氨甲基磷酸不需要初始的氧化反應而與鄰苯二甲醛( OPA)（貨號：O120）和巰基乙醇（貨號：3700-2000）直接反應生成高熒光產(chǎn)物均被熒光檢測器所檢測。

實驗所需試劑及貨號如下：

·鉀離子洗脫液 (Cat. No.K200)

· 鉀離子柱再生劑 (Cat. No. RG019)

· 次氯酸鹽稀釋劑 (Cat. No. GA116)

· OPA稀釋劑 (Cat. No. GA104)

·巰基乙醇Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)

·鄰苯二甲醛OPA (Cat. No. O120)

· 5%次氯酸鈉溶液

· 二氯甲烷(Methylene chloride)

· 酸性改性劑

· SPE純化柱洗脫液

色譜條件：

色譜柱：SCX強陽離子交換柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)；

流速：1.0mL/min；

流動相: K200, 鉀離子洗脫液；RG019, 柱再生劑；

柱溫：55℃

梯度洗脫條件如下：

柱后衍生條件：

衍生試劑1： 100uL5%次氯酸鈉加入950mLGA116中；

流速1：0.3mL/min；

衍生試劑2:100mgOPA（O120）和2g巰基乙醇（3700-2000）溶于950mL GA104；

流速2：0.3 mL/min；

分析時間：18 min

實驗結(jié)論：

熒光檢測器只對帶有熒光基團的物質(zhì)產(chǎn)生響應, 因此可有效去除樣品中雜質(zhì)的干擾, 方法選擇性較好。 但由于本方法對樣品的稀釋倍數(shù)較大約為 22. 22 倍, 故本方法的檢出限約為 0. 5 mgkg,只能滿足部分糧食的限量檢測要求。 因此需要探索一種行之有效的前處理技術或者使用更靈敏的質(zhì)譜檢測器以適應檢測要求

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