全自動旋光法測定氨基葡萄糖鹽酸鹽的含量

一、前言

丙交酯是一種分子式為 C6H8O4 的有機(jī)化合物，為無色透明片狀或針狀晶體，常常應(yīng)用于合成聚乳酸的 中間體、生產(chǎn)醫(yī)用高聚乳酸，環(huán)酯化劑等方面。丙交酯同分異構(gòu)體中，DL-丙交酯可通過氣相色譜進(jìn)行滴 定分析，但是 D-丙交酯和L-丙交酯不能用給的氣相色譜進(jìn)行分離，L 和 D 丙交酯的混合物中，兩者的組 成直接和比旋光成線性關(guān)系，該實(shí)驗(yàn)利用其特定的比旋光和濃度關(guān)系來建立線性方程，進(jìn)而確定混合物中 兩種同分異構(gòu)體的含量組成。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

Digipol-P610全自動旋光儀，分析天平，容量瓶等

2.2、試劑

二氯乙烷

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、試樣的制備

按對應(yīng)（0/5 、1/4 、2/3 、3/2 、4/1 、5/0）的比例稱取一定質(zhì)量的 L-丙交酯和 D-丙交酯（共計(jì) 0.5g ，精 確值 0.0001g），于 50mL 容量瓶中，加入適當(dāng)二氯甲烷使其溶解，定容至刻度線，配置成不同濃度的溶液 梯度，放置 10min 后等待測試。

3.2、測試：

儀器空白溶液（二氯甲烷）清零后，將液體樣品搖勻，用吸管吸取樣品溶液至旋光管中，左右觀測旋 光管內(nèi)不能有氣泡，放到樣品室中，儀器設(shè)置合適的測試參數(shù)點(diǎn)擊測試按鈕，記錄結(jié)果，每放置一次樣品 重復(fù)測定 3 次，每個(gè)樣品重復(fù)放置 3 次進(jìn)行測定，取其平均值。旋光儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 旋光儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過測試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 丙交酯混合物的比旋光度測試結(jié)果

4.2、結(jié)論

本次測試的不同濃度的丙交酯同分異構(gòu)體混合物的比旋光度滿足線性關(guān)系，因此可通過測定混合物的 比旋光法來定量分析兩者的含量。

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