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全自動電位滴定法測定格列齊特含量
1 前言
格列齊特為第二代口服磺酰脲類降血糖藥,對成年型糖尿病人有降血糖作用,能降低血 小板粘附力,減少血漿比粘度,降低 ADP 誘導(dǎo)的血小板聚集,改善甲皺微循環(huán)。用于成年型 糖尿病、糖尿病伴有肥胖癥者或伴有血管病變者。對于該藥物藥典中明確規(guī)定了檢測的指標(biāo) 和標(biāo)準(zhǔn),含量就是其中的指標(biāo)。
該方法將樣品溶于冰乙酸,用高氯酸滴定,通過動態(tài)滴定的方法來判斷滴定的終點(diǎn)。數(shù) 據(jù)的重復(fù)性好,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,并且操作的安全系數(shù)高,大大降低了人為操作的風(fēng)險,是該藥品 含量滴定的更佳選擇。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水PH 復(fù)合電極,10mL 滴定管
2.2 試劑
高氯酸( 1mol/L ), 冰乙酸。
3 實(shí)驗方法
3.1 實(shí)驗步驟
取本品 0.20g,精密稱定,加冰醋酸 50mL 攪拌使溶解。用高氯酸滴定液( 1.0moL/L)滴 定,并將滴定結(jié)果用空白值矯正。每 1mL 的高氯酸相當(dāng)于 32.34㎎的格列齊特。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗數(shù)據(jù)
4.1.1 磷酸氫二鈉含量
空白體積:0.10mL
樣品名稱 | 取樣量 ( g ) | 滴定液濃度 ( moL/L ) | 滴定體 積 ( mL ) | 含量 ( % ) |
RSD(%) |
1# | 0.21240 |
0.9983 | 6.568 | 98.31 |
0.3216 |
2# | 0.19454 | 6.020 | 98.24 | ||
3# | 0.19467 | 6.059 | 98.82 |
4.2 滴定圖譜
4.2.1 空白
4.2.2 格列齊特
4.3 結(jié)論
用JH-T6全自動電位滴定儀測定格列齊特含量結(jié)果準(zhǔn)確、數(shù)據(jù)重復(fù)性好、更加快速,減少 試劑與人體的接觸,實(shí)驗更安全。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 年版二部正文品種*部分.格列齊特含量測定.