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容量法測定聚維酮 K30 水分
一、前言
聚維酮K30(PVPK30)在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用,為國際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料。即照藥典水分測 定法中卡爾.費(fèi)休容量法進(jìn)行測定。用甲醇溶解試樣,用卡爾.費(fèi)休滴定液進(jìn)行滴定。
本方法采用卡爾.費(fèi)休容量法測定其中水分,重復(fù)性良好,能夠較準(zhǔn)確地測出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法),分析天平等
2.2、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定液(醛酮試劑)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入醛酮溶劑 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設(shè) 置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開加料口橡膠塞,將含水分適 量的樣品加入滴定杯,立即蓋好橡膠塞,點(diǎn)擊開始測定,用卡爾. 費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣 量,計(jì)算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度:35% | 終點(diǎn):80mv |
控制區(qū):400mv | 漂移值:25ug/min |
混合時(shí)間:30s | 終止類型:相對漂移停止 |
開始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積:10mL |
*加液速率:5mL/min | *小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
樣品編號 | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) |
滴定體積(mL) |
水分(%) |
1 |
5.1521 | 0.2022 | 1.5004 | 4.778 |
2 | 0.2012 | 1.5000 | 4.787 | |
3 | 0.2024 | 1.4930 | 4.775 |
4.2、結(jié)論
本次檢測的的聚維酮 K30 水分含量在4.7%左右,測試的水分結(jié)果滿足藥典要求的水分?jǐn)?shù)值,說明該產(chǎn) 品水分符合藥典標(biāo)準(zhǔn),并且數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,檢測效率高,同時(shí)能夠減小外界環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。是 檢測這類產(chǎn)品水分的優(yōu)良選擇。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 版 四部 藥用輔料 聚維酮 K30[S].