惠州氣體報(bào)警器校驗(yàn)/計(jì)量檢測中心

化學(xué)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對校準(zhǔn)方法的要求
  實(shí)施儀器校準(zhǔn)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，可以采用自行編制的方法。標(biāo)準(zhǔn)方法通常指*計(jì)量儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范、行業(yè)儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范、地方儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范等，*的是*計(jì)量儀器規(guī)程或規(guī)范。一旦*發(fā)布了*計(jì)量儀器規(guī)程或規(guī)范，地方規(guī)程和規(guī)范將自動(dòng)作廢，此時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)變更儀器校準(zhǔn)依據(jù)。

     實(shí)驗(yàn)室實(shí)施儀器校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)參照相應(yīng)儀器的規(guī)程或規(guī)范執(zhí)行。實(shí)驗(yàn)室依據(jù)儀器規(guī)程進(jìn)行儀器校準(zhǔn)時(shí)，由于“儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目”一般情況下不等同于“儀器項(xiàng)目”，因此，必要時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制補(bǔ)充文件（如××儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書、××儀器校準(zhǔn)細(xì)則），對儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目、儀器校準(zhǔn)方法（程序）、測量標(biāo)準(zhǔn)、原始記錄格式等予以規(guī)定。一般情況下，儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目應(yīng)限于被儀器校準(zhǔn)設(shè)備的相關(guān)“計(jì)量（測量）特性”，重復(fù)性和穩(wěn)定性本身并不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請認(rèn)可，但是重復(fù)性和穩(wěn)定性是分析儀器非常重要的計(jì)量性能指標(biāo)，儀器校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)該按規(guī)程規(guī)范要求進(jìn)行所有相關(guān)項(xiàng)目的測定。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室首次開展儀器校準(zhǔn)之前，應(yīng)對自身的儀器校準(zhǔn)能力進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證是否有能力根據(jù)儀器校準(zhǔn)方法的要求，完成儀器校準(zhǔn)工作。當(dāng)儀器校準(zhǔn)操作方法與相關(guān)規(guī)范和儀器校準(zhǔn)的規(guī)定不一致而發(fā)生偏離時(shí)，同樣需將這些偏離制定成文件。經(jīng)過充分試驗(yàn)，從技術(shù)上判定不會(huì)對儀器校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生不利的影響，批準(zhǔn)并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實(shí)驗(yàn)室的評(píng)審中發(fā)現(xiàn)，在儀器校準(zhǔn)分光光度計(jì)的波長時(shí)，儀器校準(zhǔn)人員對于波長自動(dòng)掃描的儀器，將測定次數(shù)由3次隨意改為1次，并將波長重復(fù)性當(dāng)做零來處理，這種偏離是決不允許的，實(shí)際上即便自動(dòng)掃描的儀器，由步進(jìn)馬達(dá)的性能所決定，每次掃描的波長不可能完全一致，實(shí)際的測定結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。因此必須嚴(yán)格按照規(guī)程的要求做，儀器校準(zhǔn)方法不可以隨意簡化和改變。當(dāng)所儀器校準(zhǔn)的儀器尚沒有儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范可參考時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可自行編制儀器校準(zhǔn)方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準(zhǔn)方法等非標(biāo)方法進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采用制造商的儀器校準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)室的文件。對于這類非標(biāo)準(zhǔn)方法，由于其未經(jīng)*機(jī)構(gòu)對方法進(jìn)行驗(yàn)證，也沒有經(jīng)過相關(guān)主管部門的技術(shù)評(píng)審，方法可靠性沒有保障，因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)對方法進(jìn)行確認(rèn)，使用前應(yīng)針對每個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)方法的可靠性、科學(xué)性、適用性和可操作性。

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對特種設(shè)備檢驗(yàn)儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的探討:
儀器設(shè)備是特種設(shè)備檢驗(yàn)得以順利進(jìn)行的重要基礎(chǔ)條件，為了保證檢驗(yàn)儀器出具數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)必須要對儀器進(jìn)行量值溯源。校準(zhǔn)作為量值溯源重要手段得到了廣泛應(yīng)用。然而校準(zhǔn)證書只列出了校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和測量結(jié)果的不確定度，并未給出儀器是否可用的結(jié)論，因此儀器管理人員對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)就顯得很有必要。目前，儀器計(jì)量機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室對儀器校準(zhǔn)確認(rèn)討論的比較多，對于特種設(shè)備檢驗(yàn)儀器的儀器校準(zhǔn)確認(rèn)，介紹的文獻(xiàn)較少。本文嘗試對校準(zhǔn)確認(rèn)工作進(jìn)行探討，以期給于儀器管理人員的工作提供一些參考。

1 校準(zhǔn)確認(rèn)的必要性

《特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理體系要求》第十九條規(guī)定：檢驗(yàn)檢測設(shè)備在投入工作前應(yīng)當(dāng)進(jìn)行 ( 校準(zhǔn) ) 、核查，以驗(yàn)證其能夠滿足檢驗(yàn)檢測的需要。因此，為保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可溯源性，必須對檢驗(yàn)儀器進(jìn)行計(jì)量。計(jì)量機(jī)構(gòu)所出具的計(jì)量證書包括、校準(zhǔn)，測試三種形式。其中證書會(huì)給出儀器合格與否的結(jié)論，對于不可降級(jí)使用的儀器，只要結(jié)論是“合格”便可直接使用；測試報(bào)告只有測量數(shù)據(jù)沒有測量不確定度，所以無法進(jìn)行確認(rèn)評(píng)價(jià)；校準(zhǔn)證書沒有合格與否結(jié)論，為確認(rèn)該儀器是否滿足檢驗(yàn)規(guī)范的要求，必須結(jié)合儀器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和不確定度進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)。對儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的忽視，往往會(huì)造成檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確，不可信。

2 校準(zhǔn)確認(rèn)的方法

在介紹校準(zhǔn)確認(rèn)方法之前，先對幾個(gè)容易混淆的問題進(jìn)行說明。首先，校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)是為了確定被校儀器是否滿足特種設(shè)備檢驗(yàn)工作的需求，而不僅僅是查看其是否符合說明書的規(guī)定。也就是將被校儀器的實(shí)際計(jì)量特性（校準(zhǔn)證書給出的測量值，包括不確定度），與使用場合對被校儀器的計(jì)量要求進(jìn)行比較，從而判定是否滿足預(yù)期的使用要求。校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的難點(diǎn)在于確定*允許誤差，特種設(shè)備檢驗(yàn)規(guī)程有規(guī)定的，采用檢驗(yàn)規(guī)程數(shù)據(jù)；檢驗(yàn)規(guī)程未做規(guī)定的，以儀器說明書為準(zhǔn)。其次，對于校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)和能力的確認(rèn)屬于合格供應(yīng)商評(píng)價(jià)方面的工作，在儀器送檢之前就應(yīng)完成，儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)時(shí)不應(yīng)有此項(xiàng)內(nèi)容。

在對儀器校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，主要是在考慮不確定度的情況下，被校儀器示值誤差是否滿足要求。校準(zhǔn)確認(rèn)時(shí)涉及的概念主要有：校準(zhǔn)報(bào)告中給出的被校儀器的示值誤差△；校準(zhǔn)報(bào)告中被校儀器示值誤差的測量不確定度；被校儀器的*允許誤差的*值。本文采用JJF1094-2002 《測量儀器特性評(píng)定》所述方法，當(dāng)被校儀器示值誤差的測量不確定度與被校儀器的*允許誤差的*值小于或等于 1:3 時(shí)，可不考慮示值誤差的測量不確定度，否則需要考慮測量不確定度。

3、注意事項(xiàng)

儀器校準(zhǔn)確認(rèn)除了對示值誤差是否符合檢驗(yàn)工作需求進(jìn)行確認(rèn)外，還需要注意以下事項(xiàng)：

3.1 送檢時(shí)要確認(rèn)測量范圍

儀器送檢時(shí)要與計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行溝通，確定儀器校準(zhǔn)測量范圍。儀器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，計(jì)量機(jī)構(gòu)往往會(huì)選取幾個(gè)點(diǎn)來做測量，但這幾個(gè)測量點(diǎn)不一定就是該儀器實(shí)際使用中常用的測量點(diǎn)。例如在電梯檢驗(yàn)中要求機(jī)房或機(jī)器設(shè)備間的空氣溫度保持在 5 ～ 40℃之間，也就是說特種設(shè)備檢驗(yàn)時(shí)，手持式溫度計(jì)的主要工作范圍在 5 ～ 40℃之間。但是計(jì)量時(shí)由于未進(jìn)行有效溝通，計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)時(shí)選擇的測試點(diǎn)為：-20℃、0℃、50℃、100℃、150℃，也就是計(jì)量機(jī)構(gòu)對儀器-20℃~0℃、50℃~150℃這兩個(gè)測量區(qū)間進(jìn)行了校準(zhǔn)。這樣在對儀器校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn)時(shí)無法確認(rèn)是否滿足使用要求。

3.2 檢查校準(zhǔn)證書非技術(shù)錯(cuò)誤

儀器校準(zhǔn)證書上往往還有很多非技術(shù)方面的錯(cuò)誤，其中*常見的有：證書上儀器的出廠編號(hào)與儀器實(shí)際不相符，被校儀器所屬單位名稱不正確等。這些信息雖然不影響儀器合格與否的技術(shù)判定，但是會(huì)影響到校準(zhǔn)證書的嚴(yán)肅性和可信性。

儀器設(shè)備是檢驗(yàn)工作的重要保障。當(dāng)采用校準(zhǔn)方式對儀器進(jìn)行量值溯源時(shí)，要對儀器校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，以便判斷儀器是否滿足檢驗(yàn)工作需求gxlfs8768。