1  前言

作為一種多元醇型非離子表面活性劑，聚山梨酯 80 屬對電解質(zhì)有顯著的抵抗力，親水性強(qiáng) ，能夠與多種藥物良好配伍 ，且具有低毒特點 ，廣泛應(yīng)用于液體、半固體、固體制劑中，作 O/W 型乳化劑、增溶劑、濕潤劑、分散劑和穩(wěn)定劑。研究表明 ，聚山梨酯 80 過氧化值含量與制劑主成分含量呈負(fù)相關(guān) ，測定其過氧化值含量對保證制劑產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

本文參照《藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法  過氧化值》 ，采用電位滴定的方式 ，改進(jìn)了聚山梨酯 80 中過氧化值含量的測定方法 ，結(jié)果*可靠。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9222PT 復(fù)合氧化還原電極。

2.2  試劑

乙酸、異辛烷、碘化鉀、0.01mol/L 的硫代硫酸鈉。

3  實驗方法

3.1  實驗步驟

精密稱定試樣（至 0.0001g） ，置于滴定杯中 ，加入 30mL 乙酸-異辛烷（ 3：2 ）溶解，加入 0.5mL 碘化鉀試液，蓋上蓋子反應(yīng) 60±1s，立即加水 30mL，用 0.01mol/L 的硫代硫酸鈉滴定。同時用空白試驗校正。

3.2  參數(shù)設(shè)置

4  結(jié)果與討論

4.1  實驗結(jié)果

經(jīng)過分析檢測 ，聚山梨酯 80 過氧化值測定結(jié)果如下表：

 4.2  滴定譜圖

0206 聚山梨酯 80 測試滴定圖譜 

0403-3 聚山梨酯 80 測試滴定圖譜：

4.3  結(jié)論

本文建立了聚山梨酯 80 過氧化值的電位滴定測定方法，并在樣品放置一段時間后進(jìn)行重復(fù)測試 ，驗證方案的可行性。為聚山梨酯 80 過氧化值的測定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

【1】藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法 過氧化值

【2】LS/T  6106-2012 動植物油脂 過氧化值測定  自動滴定分析儀法

注意事項

1、聚山梨酯 80 自身較容易被氧化 ，開瓶后需要立即測定其過氧化值。方法開發(fā)過程中開瓶后立即分裝 ，冷凍保存 ，測定前取出 ，恢復(fù)室溫后使用。（分裝使用的離心管、取樣用的注射器均做避光處理 ，使用棕色滴定杯配合杯蓋進(jìn)行滴定 ，保持密封避光）

2、碘化鉀溶液要求：新配置的碘化鉀飽和溶液應(yīng)有結(jié)晶存在，存放于避光處，不得含有游離碘和碘酸鹽。

3、使用三氯甲烷—冰乙酸（2：3）作溶劑時，終點附近有電位波動導(dǎo)致圖譜不光滑，故參考《LS/T  6106-2012 動植物油脂  過氧化值測定  自動滴定分析儀法》，采用乙酸-異辛烷（3： 2）為溶劑。溶劑對空白測定無影響。

4、樣品測定前 ，可用 5%的稀硝酸浸泡鉑電極。兩次樣品測定間隙 ，以去離子水充分沖洗電極 ，沖洗后的電極無需紙巾擦拭。⑤樣品如需要久置 ，應(yīng)當(dāng)分裝后嚴(yán)格密閉 ，于冷凍保存。

5、過氧化值實驗的參數(shù)設(shè)置及試劑使用于其他各類脂肪與脂肪油樣品中過氧化值的測試。