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一、前言
肌苷也稱為次黃苷、次黃嘌呤核苷等。是由次黃嘌呤于核糖結(jié)合而成的核苷類化合物。其適用于各種原因引起的白細(xì)胞減少癥、血小板減少癥、各種心臟疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病癥,此外也可治療中心視網(wǎng)膜炎、視神經(jīng)萎縮等。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的肌苷含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過程:
準(zhǔn)確稱取試樣 0.14g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,超聲溶解試樣,再加入 20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定臺(tái)上,開啟攪拌,使試樣完全混合均勻,插上復(fù)合電極和滴定頭,啟動(dòng)編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T7 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 高氯酸測(cè)定肌苷的含量 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
*小添加體積: | 0.03mL | 結(jié)束體積: | 20mL |
預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | *小添加體積: | 0.02mL |
電位突躍量: | 500mV | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
相關(guān)系數(shù): | 26.83 | 結(jié)果單位: | % |
滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(的濃度) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 肌苷含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) |
肌苷 | 0.14055 |
0.1018 |
0.06 | 5.227 | 100.410 |
100.539 |
0.1128 |
0.14605 | 5.174 | 100.584 | |||||
0.14979 | 5.580 | 100.623 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過高氯酸滴定方法測(cè)試肌苷的含量在 100.539%,符合生產(chǎn)要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品的不錯(cuò)選擇。
五、注意事項(xiàng)
1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大,做滴定實(shí)驗(yàn)之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。
參考文獻(xiàn)
[1]藥典 2020 版第二部[M].
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