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、 前言
過(guò)氧化氫在半導(dǎo)體行業(yè)起到非常關(guān)鍵的作用, 常常作為硅片清潔劑, 印刷電路板刻蝕劑以及處理金屬 雜質(zhì)。本次實(shí)驗(yàn)采用 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 1616-2014 工業(yè)過(guò)氧化氫測(cè)定,測(cè)定某半導(dǎo)體上游 廠(chǎng)家的工業(yè)藥水中過(guò)氧化氫的含量, 用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)工業(yè)藥水中的過(guò)氧化氫方法是否可行。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀, 復(fù)合鉑電極, 容量瓶, 分析天平等
2.2、試劑
c=0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液, 硫酸溶液(20%) , 去離子水
三、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
用減重稱(chēng)量法準(zhǔn)確稱(chēng)取 1g 試樣(至 0.0001g)于滴定杯中,加入 50mL 去離子水,再加入 10mL20% 的硫酸溶液, 放置于滴定臺(tái)上, 啟動(dòng)事先編輯好的方法, 用高錳酸鉀滴定液進(jìn)行滴定, 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)如表所示:
表 1 過(guò)氧化氫測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 高錳酸鉀滴定過(guò)氧化氫 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極: | 無(wú) |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv |
每次添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL |
電位突躍量: | 3500 | 相關(guān)系數(shù): | 1.701 |
滴定劑名稱(chēng): | 高錳酸鉀 | 理論濃度: | 0.1 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試, 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 過(guò)氧化氫含量測(cè)定
樣品名稱(chēng) | 取樣量 (g) | c(KMnO4)/ mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | 過(guò)氧化氫 含量(%) | 平均值 (%) |
RSD(%) |
0 | 1.7027 |
0.10502 | 3.550 |
0.02 | 0.3704 |
0.3696 |
0.2035 |
1.5564 | 3.240 | 0.3696 | |||||
1.7120 | 3.555 | 0.3689 | |||||
40 | 1.25508 | 2.610 | 0.3686 |
0.3642 |
1.069 | ||
1.22858 | 2.505 | 0.3613 | |||||
1.2633 | 2.584 | 0.3626 | |||||
98 | 1.07280 | 3.298 | 0.5458 |
0.5497 |
0.6222 | ||
1.05984 | 3.295 | 0.5520 | |||||
1.17048 | 3.633 | 0.5514 | |||||
100 | 1.05133 | 3.326 | 0.5617 | 0.5621 | 1.025 | ||
1.09510 | 3.432 | 0.5566 | |||||
1.06760 | 3.415 | 0.5681 | |||||
150 | 1.16444 | 4.170 | 0.6367 |
0.6426 |
0.8119 | ||
1.16517 | 4.225 | 0.6447 | |||||
1.23868 | 4.503 | 0.6465 |
4.2、滴定圖譜
1)樣品 0 滴定圖譜:
2)樣品 40 滴定圖譜:
3)樣品 98 滴定圖譜:
4)樣品 100 滴定圖譜:
5) 樣品 150 滴定圖譜:
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò) JH-T7電位滴定儀測(cè)定工業(yè)水中過(guò)氧化氫含量, 數(shù)據(jù)重復(fù)性好, 而且使用儀器判斷減少 了人工誤差, 大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。并且可以一機(jī)多用, 大大節(jié)省了人力物力, 因此電位滴定法是該類(lèi) 樣品的不錯(cuò)選擇。
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