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色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類(lèi)化合物的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/05/13 16:40:20 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

丹參 , 中藥名 ,為唇形科鼠尾草屬植物丹參的干燥根和根莖。

  image.png

 

服用丹參能夠增強(qiáng)心肌收縮力 ,從而改善心臟功能 ,擴(kuò)張血管使血流增  ,有助于防治動(dòng)脈硬化 。丹參本身是一種活血化瘀的中藥材 ,可以用于多 種瘀血類(lèi)疾病的治療 ,特別是女性出現(xiàn)痛經(jīng)和閉經(jīng)以及產(chǎn)后腹痛等不良癥狀 時(shí) ,可以服用丹參進(jìn)行治療 。在延緩衰老方面 ,丹參含有生物活性物質(zhì) ,一 方面可 以提高機(jī)體細(xì)胞活性 ,另一方面可 以清 除體 內(nèi) 多余   由基 ,   由基過(guò)氧化 ,從而達(dá)到延緩衰老的效果。

 image.png

丹參酮類(lèi)化合物是 中藥丹參 的主要功 能活性物質(zhì) ,是一類(lèi) 具有抑 菌作用的脂 溶性 菲醌化合物 。2020 年版《   》規(guī)  ,可利氣相色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類(lèi)化合物的含量以控制原料質(zhì)量。

二、實(shí)驗(yàn)部分:

丹參中丹參酮類(lèi)化合物含量的測(cè)定色譜

 

2.1【儀器與試劑】

儀器與設(shè)備:GC9310-PRO 色譜儀;分析天平(到 0.0001g);超聲波清洗 機(jī)等。

試劑與材料:符合 GB/T6682 的一級(jí)水;甲醇、乙腈、磷酸 (色譜);丹參酮 IIA 對(duì) 照品;0.22μm 微孔尼龍濾膜。

 

 

2.2【實(shí)驗(yàn)方法】

對(duì)照品溶液制備:

取丹參酮 A 對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每 1mL  20μg  溶液,即得。

供試品溶液制備:

取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約 0.3g ,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 50mL , 密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率 140W ,頻率 42kHz30 分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲 醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

2.3【色譜條件】

a)色譜柱: C18    4.6×250mm 5μm 色譜柱

b)流動(dòng)相A:乙腈;流動(dòng)相 B 0.02%磷酸溶液;梯度程序洗脫如下表:  1  梯度洗脫表

時(shí)間min

流動(dòng)相 A

流動(dòng)相 B

0

61

39

6

61

39

20

90

10

20.5

61

39

35

61

39

c)進(jìn)樣量:10 μL

d)柱溫:40

e)流速:1.2mL/min

 

f)波長(zhǎng):270nm 


2.4【結(jié)果與討論】

1.  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖如圖 1 所示,連續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,丹參酮 A 的保留時(shí)間的 RSD 值為 0.090% ,峰面積的 RSD 值為 0.109%。

 1  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖(n=7

 

 

2.  供試品溶液色譜圖如圖2 所示,以丹參酮A 對(duì)照品為參照,以其相應(yīng)的峰 S 峰, 計(jì)算隱丹參酮、丹參酮 I 的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間均在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。 續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,丹參酮A、隱丹參酮、丹參酮 I 的保留時(shí)間和和峰面積的 RSD 值計(jì)算如下如表 2。

 2  供試品溶液色譜圖(n=7


 

 2  供試品溶液重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

 

化合物

平均值

SD

RSD%

 


丹參酮A

19.265

0.013

0.067

保留時(shí)間

隱丹參酮

14. 142

0.012

0.087


丹參酮 I

15.363

0.016

0.105


丹參酮A

264.670

0.718

0.271

峰面積

隱丹參酮

178.927

0.570

0.319


丹參酮 I

78.412

0.409

0.522

 

【結(jié)論】

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用GC9310-PRO 色譜對(duì)丹參丹參酮類(lèi)化合物進(jìn)行測(cè) 試,對(duì)照品溶液和供試品中丹參酮A 、隱丹參酮、丹參酮 I 的峰面積重現(xiàn)性良好,峰面積 RSD 值均小于 0.550% (n=7)  ;供試品中丹參酮A  的理論塔板數(shù)達(dá)到了 120811.210 ,完全 滿足 2020 版《藥典》規(guī)定不低于 60000 的要求;此方法可為丹參中丹參酮類(lèi)化合物的 檢測(cè)提供參考。


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