冷凍研磨的原理
許多室溫下過于柔軟或敏感的分析樣品, 在常規(guī)的粉碎過程中,易裂解成多種形式。所以冷卻技術(shù)成為保存樣品完整性的關(guān)鍵手段。一旦樣品被浸沒在液氮中進(jìn)行冷卻時(shí),會(huì)迅速變脆,從而更容易被粉碎, 粉碎時(shí)間很少過幾分鐘。 關(guān)鍵是在低溫下,一些樣品中的結(jié)構(gòu)和組成信息可以得到有效保留。這些樣品包括聚合物、橡膠、紡織原料、谷物顆粒、頭發(fā)、指甲、皮膚、骨頭、肌肉組織等等。 低溫粉碎已經(jīng)是化學(xué)分析中的重要的預(yù)處理手段。
應(yīng)用領(lǐng)域廣泛
可廣泛應(yīng)用于:生物化學(xué)中DNA 檢測、動(dòng)植物組織研磨、細(xì)胞破碎、各種塑料、樹脂及附銅板、橡膠等聚合物成分分析、痕跡元素的判斷、食品分析、礦物質(zhì)研究、醫(yī)療外科手術(shù)的輔助、藥品性能檢測、紡織品組成成分的鑒定、玩具和兒童用品和其他日常消費(fèi)產(chǎn)品合格鑒定。
應(yīng)用實(shí)例
1)俄羅斯沙皇尼古拉斯二世的遺體,即是通過SPEX 冷凍研磨的處理而確定身份。
2)1991 年,在阿爾卑斯山發(fā)現(xiàn)的5300 年前的冰人奧茨的骨頭碎片進(jìn)行低溫粉碎處理。
3)太平洋海嘯親屬鑒定,DNA 測試樣品前處理應(yīng)用低溫研磨,在國際上贏得了榮譽(yù)。
4)911 恐怖襲擊遇難者遺體DNA 檢測,進(jìn)行身份鑒別。
5) 冷凍研磨幫助美國航天局NASA,確保其對月球巖石樣品的無污染處理和分析。
6) 粘土礦物質(zhì)被冷凍研磨粉碎而不破壞其晶體結(jié)構(gòu),用于X 射線衍射研究。
7)RoHS 測試塑料樣品處理
8)配藥學(xué)分析和藥物試驗(yàn)
9)幫助實(shí)現(xiàn)犯罪證物的法醫(yī)分析
10)煤炭、石油頁巖、蠟制品等樣品處理保留易揮發(fā)物
11)符合美國消費(fèi)者產(chǎn)品安全改善法規(guī)CPSIA & HR4040 標(biāo)準(zhǔn)-測試非金屬兒童產(chǎn)品的鉛含量和鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序
典型應(yīng)用:
核酸/蛋白質(zhì)提取
法醫(yī)實(shí)驗(yàn)室在醫(yī)療和牙齒記錄信息不充足時(shí),使用冷凍研磨機(jī)從受害人或戰(zhàn)爭死亡人員中提取DNA,考古學(xué)家通過使用冷凍研磨和PCR來劃分古老人類殘骸的DNA。不僅解開了人們長期困擾的謎團(tuán),還加強(qiáng)了低溫技術(shù)在法醫(yī)和考古研究中的地位。
低溫下研磨各種動(dòng)物組織包括:骨骼、牙齒、毛發(fā)、肌肉以及各種臟器,和植物組織(葉瓣、莖干、種子、根系),能夠有效抑制核酸降解,保留酶的生物活性,用于新鮮動(dòng)植物組織細(xì)胞中核酸、蛋白質(zhì)提取的樣品前處理。人類的骨頭和牙齒用常規(guī)的方法非常難于粉碎,尤其是新鮮的時(shí)候。然而,骨骼材料可以在低溫下“磨碎”并從中提取DNA,無論骨骼是近的或是古老的。
藥學(xué)分析和藥品檢測品
藥物中的復(fù)合分子和它們的代謝物,對于藥學(xué)研究或犯罪學(xué)實(shí)驗(yàn)都是非常重要的。研究表明區(qū)別相關(guān)的異構(gòu)體之間的不同之處,有重要意義。不幸的是,許多這樣的化合物于室溫下研磨時(shí)會(huì)因壓力和受熱而發(fā)生降解。使用SPEX冷凍研磨機(jī)/液氮研磨儀進(jìn)行低溫冷凍研磨,可對熱和機(jī)械壓力敏感的藥物代謝物、異構(gòu)體和復(fù)染化合物,保持其生物敏感特性,改善對于關(guān)鍵樣品的準(zhǔn)備。
保留易揮發(fā)物
在低溫的粉碎過程中,可保留樣品中容易揮發(fā)的成分。煤炭、油頁巖、蠟制品及許多其他具有低分子量化合物的有機(jī)材料,當(dāng)其基質(zhì)在室溫下研磨時(shí)會(huì)很快的揮發(fā)掉。使用SPEX 冷凍研磨機(jī)研磨能確保易揮發(fā)化合物的保留,樣品瓶均獨(dú)立密封,確保對易揮發(fā)物質(zhì)的控制,隨后通過氣體吹掃進(jìn)行富集分析。
醫(yī)學(xué)研究
醫(yī)學(xué)校和醫(yī)院在非傳統(tǒng)性項(xiàng)目治療中已開始使用冷凍研磨機(jī)。在外科手術(shù)中,將新鮮、消毒骨頭破碎后作為黏接劑使用。骨頭的粉末可以作為一種生長核,刺激彌補(bǔ)術(shù)周圍骨頭的重新形成。另外一個(gè)是心臟組織的均質(zhì)以作為媒介物。通過冷凍研磨可將醫(yī)用材料研磨為粉末,再將粉末直接注射入活體內(nèi),以測試其毒性反應(yīng)。在牙科領(lǐng)域,低溫研磨用來破碎新鮮牙齒而不需要將其做加熱處理。冷凍研磨在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用,具有無止境的可能性。
塑料/聚合物成分分析
低溫下使得常溫難以研磨的塑料、樹脂、紡織品和多聚物變得容易研磨,同時(shí)避免樣品研磨時(shí),因摩擦引起溫度升高對樣品分子結(jié)構(gòu)和組成信息影響,隨著各個(gè)對于塑料中的重金屬含量要求越來越嚴(yán)格,采用冷凍研磨技術(shù)對塑料樣品進(jìn)行快速、無污染的處理,可大大提高分析測試速度。
SPEX 6875 冷凍研磨機(jī)技術(shù)規(guī)格
型號(hào) |
6875 |
電壓 |
230V/50Hz |
重量 |
24kg |
尺寸 |
52cm × 55cm × 46cm |
功率 |
450W |
電磁頻率 |
5-15Hz |
液氮填充系統(tǒng) |
自動(dòng)/手動(dòng)可選 |
研磨腔 |
200ml |
預(yù)冷室 |
200ml |
批次研磨量 |
0.1-100g |
預(yù)冷時(shí)間 |
4.5min |
研磨時(shí)間 |
2min |
研磨罐選配 |
4組(4×3=12個(gè))微量罐或4個(gè)小號(hào)罐或.1個(gè)中號(hào)罐或1個(gè)大號(hào)罐 |
|
CE(歐洲標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量) |
通訊和存儲(chǔ) |
USB 接口,連接電腦或網(wǎng)絡(luò),下載程序或搜尋故障報(bào)修點(diǎn),可儲(chǔ)存 20 個(gè)工作程序 |
SPEX冷凍研磨機(jī)技術(shù)特點(diǎn)
Freezer/Mill電磁撞子振蕩研磨
樣品裝入密閉研磨容器后,浸入液氮,電磁驅(qū)動(dòng)鋼制撞子振蕩撞擊樣品,實(shí)現(xiàn)高動(dòng)能大面積撞子撞擊,快速地粉碎樣品。相比傳統(tǒng)的球磨機(jī)動(dòng)能更大,研磨速度更快,研磨結(jié)果更為精細(xì)。過程中,因?yàn)闃悠肥冀K處于液氮溫度(-196℃),樣品在低溫下變脆,使得一些室溫下難以研磨的樣品,更容易被來回撞擊研磨成粉末。
多樣的研磨罐和撞子
各種尺寸研磨罐(微量罐、小號(hào)罐、中號(hào)罐、大號(hào)罐)適用于各類硬性、中硬性、軟性、脆性、彈性、纖維質(zhì)樣品的研磨。過大的樣品會(huì)阻礙撞子運(yùn)動(dòng),為了達(dá)到有效研磨,建議用戶根據(jù)研磨樣品量選擇合適的研磨罐,下表是各尺寸研磨罐的研磨量供大家參考。
類別 |
樣品量范圍(g或ml) |
樣品量 |
微量罐(3個(gè)1組) |
0-0.5g或0.1ml-0.5ml |
30mg-200mg |
小號(hào)罐 |
0.1g-5.0g或0.5ml-4.0ml |
1-2 ml樣品;聚合物 1-2g;骨骼 2-4g |
中號(hào)罐 |
1g-40g或1ml-25ml |
5-10ml樣品;聚合物 5-10g;骨骼 10-20g |
大號(hào)罐 |
1g-100g或1ml-50ml |
10-20ml樣品;聚合物 10-20g;骨骼 20-40g |
用戶可以根據(jù)不同要求選配不銹鋼、聚碳酸酯、無鉻不銹鋼的塞頭、撞子以及不銹鋼或聚碳酸酯的中心圓筒。
類別 |
塞頭 |
中心圓筒 |
撞子 |
特點(diǎn) |
研磨罐標(biāo)準(zhǔn)組件 |
不銹鋼 |
聚碳酸酯 |
不銹鋼 |
|
聚碳酸酯組件 |
聚碳酸酯 |
聚碳酸酯 |
聚碳酸酯包裹鋼質(zhì)撞子 |
避免金屬污染 |
無鉻組件Cr-Free |
無鉻不銹鋼 |
聚碳酸酯 |
無鉻不銹鋼 |
適用于RoHS《限制電子設(shè)備中有害成分指令》和WEEE《關(guān)于報(bào)廢電子電氣設(shè)備指令》 |
不銹鋼組件 |
不銹鋼 |
不銹鋼 |
不銹鋼 |
適合聚合物研磨 |
低溫快速冷卻
一分鐘冷卻到-100℃,4分30秒達(dá)到-196℃,并實(shí)時(shí)進(jìn)行電磁振蕩研磨,高效快速。
人性化設(shè)計(jì)
1.可移動(dòng)控制面板,彩色觸摸顯示屏,輕松設(shè)置研磨時(shí)間、循環(huán)周期、預(yù)冷時(shí)間、撞子振蕩頻率等參數(shù);
2.可寫入和存儲(chǔ)過程,存儲(chǔ)20個(gè)工作程序;
3.儀器自檢功能;
4.USB接口,可連接電腦或網(wǎng)絡(luò),下載程序或搜尋故障保修點(diǎn);
5.研磨罐的大小和材料可以選配,適合各種材料研磨;
6.體積小,操作簡單。
耐用性和安全性
1.研磨過程中,只有撞子在磁力驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行簡單的撞擊運(yùn)動(dòng),避免了機(jī)械聯(lián)動(dòng)裝置或軸承失效,大大降低機(jī)械損耗,延長使用壽命;
2.安全連鎖裝置,保護(hù)操作者安全;
3.當(dāng)液氮液位過低時(shí),液位傳感器會(huì)報(bào)警,自動(dòng)填充液氮,同時(shí)儀器停止運(yùn)轉(zhuǎn)以保護(hù)線圈免受損害;
4.儀器通過 CE( 歐洲標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量) ,并且完全符合 WEEE/RoHS 指令。
準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
1.樣品在研磨過程中始終處于液氮溫度-196℃;
2.研磨罐獨(dú)立密封,保證樣品的完整性,避免交叉污染;
3.操作軟件可對研磨時(shí)間、循環(huán)周期、預(yù)冷時(shí)間、撞子振蕩頻率等參數(shù)進(jìn)行設(shè)置,完全掌控處理過程;
4.觸摸顯示屏可寫入和存儲(chǔ)過程,保證快速處理的重復(fù)性和一致性。
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SPEX冷凍研磨機(jī)介紹
美國 SPEX SamplePrep公司擁有60多年的樣品前處理儀器生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和背景,其生產(chǎn)的6775/6875/6875D 系列冷凍/液氮研磨機(jī)一直被市場為“真正”的冷凍研磨機(jī),也是世界上的冷凍研磨設(shè)備。
SPEX冷凍/液氮研磨機(jī),采用電磁撞子研磨技術(shù),將裝有樣品的密閉容器浸入液氮,在低溫環(huán)境下,利用電磁驅(qū)動(dòng)鋼制撞子往復(fù)撞擊樣品,快速地粉碎樣品。的研磨方式相比傳統(tǒng)研磨,研磨時(shí)間更短,研磨樣品更為精細(xì)。
SPEX冷凍/液氮研磨機(jī),作為強(qiáng)有力的樣品前處理工具,具有設(shè)計(jì)人性化、安全高效、耐用、操作簡單、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好、避免樣品間的交叉污染等特點(diǎn),具備國際水平,適應(yīng)不同客戶的各種需求,是的“研磨手段”,廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、動(dòng)植物、醫(yī)學(xué)、礦物學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域。